实验室做理化样品前处理消解多数采用国标上的电热板消解法较多,传统消解设备消解时间长,批量操作性差,而且每一次批次的样品重复性也误差较大,样品前处理的时间约占整个分析测试时间的70%,在当今AI人工智能的环境下,这样的工作效率已经跟不上需求,大大影响工作进程。在此环境之下,
太阳集团科学新型智能石墨消解仪,为样品消解开发出一条快速的路线。
智能石墨消解仪加热体为具有导热、耐高温、耐腐蚀性能优质的等静压高纯石墨为材质;台面采用独特特氟龙材质,可以在强酸强碱等腐蚀环境中放心使用;石墨消解仪采用先进的分体式环绕加热方式,每个孔径大小一致、每根消解管大小一致,样品各部位受热均匀,最大程度上防止了热量的散失,消除了同一样品不同部位的温度差,大速度保持每个样品重复性一致;同时多孔设计,从而能轻易实现大批量样品同时处理,再次缩小样品消解时间。消解仪采用高精度PID温控系统,控温精度高,可达±0.2℃;仪器可调节加热速率,实现程序升温并控制加热保持时间,升温速率稳定,自动停止加热;由于采用了现代智能化控制技术,实现了多步处理、斜坡升温、任意加热时间设置,从而使无人值守批量处理成为现实,经验证的成熟消解方法可随时存储和调用;仪器更配有无线控制器,可实现无线控制,让控制器远离酸环境,使用更可靠更安全。
实验部分
一、仪器 智能石墨消解仪(DS-360-56)、石墨电热板(HT-400)、原子吸收光谱仪。
二、试剂 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(广州化学试剂厂,GR),镉、铬、铜、镍、铅、锌标准储备液(国家钢铁材料测试中心,1000mg/L)。
三、标准物质 GBW07430土壤标准物质(珠江三角洲,GSS-16)。
四、消解实验对比 分别用石墨消解仪和电热板对土壤标准物质GBW07430按各自对应的消解方法进行消解,测定镉、铬、铜、镍、铅、锌等元素的含量的变化。两种消解方法各做7个平行样品和7个加标样品,并做对应的试剂空白。两种消解方法的实验结果如下表所示。
电热板消解法测定结果
石墨消解法测定结果
五、消解方法准确性测定 称取0.1g(精确到0.0001g)样品于100mL烧杯中,随样品中加入0.5mL1000mg/L的磷标准溶液,随样品进行提取,提取液定容于100mL容量瓶中并测试,同时做样品加标空白,经过7次测定并计算其样品加标回收率。
方法准确度
从上结果得出,磷的平均回收率>95%,此方法具有较高准确度。
六、结果与结论 智能石墨消解仪采用了现代智能化控制技术,无人值守自动化消解成为了现实。实验人员亦可通过远程控制系统进行实时的操作和监控,极大程度节省了人力物力,工作效率大大提高。新型石墨消解仪对样品的消解与国标方法相比更加的快捷,减少了试剂的污染,减少了人力的使用,具有更好的精密度,此设备还可适用于食品、植物、医疗、质控等方面的消解处理,可大大提高工作效率。