日本理学X射线荧光光谱仪对炼钢用铝线中钛元素的测定

轴承钢又称高碳铬钢，是用来制造滚珠、滚柱和轴承套圈的钢。轴承钢有高而均匀的硬度和耐磨性，以及高的弹性极限。对轴承钢的化学成分的均匀性、非金属夹杂物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分严格，是所有钢铁生产中要求最严格的钢种之一。为提高轴承钢疲劳寿命，轴承钢钢钛元素含量控制要求≤30ppm，一般轴承钢钛元素正常控制水平在20~150ppm之间。湿法化学分析钛元素采用二安替比林甲烷光度法和变色酸光度法，GB/6609.30-2009氧化铝化学分析方法采用熔片分析。但是对铝线中的钛元素分析没有参考文献，铝线由于硬度低，采用钻床钻取试样时粘度大，钻样困难，不易采用化学分析方法。本文参照有关文献用日本理学波长色散X射线荧光 光谱仪ZSX Primus测定铝锭中标准样品，在线性范围内分析结果准确、快速、稳定性好。

1.实验部分

1.1仪器
日本理学波长色散X射线荧光光谱仪ZSX Primus
升降台铣床

1.2标准物质
GBW标准物质E系列14块，元素含量范围0.0012%~0.1600%

1.3试样的制备
铸锭模具制作、蜡盘制作。

1.4试样制备试验

取1m长铝线试样，用剪钳头尾各剪去10cm，剩余试样剪成1~2cm试样段作为分析试样，缩分后，取一半试样段放入不锈钢器皿中，放至加热至950℃马弗炉中40min，取出，摇动不锈钢器皿，混匀，快速浇铸在铸锭模具中，铸锭模具底端垫50mm×50mm铜板，在浇铸过程中产生缩孔，再次浇铸铝液，冷却，取出试样。

试样磨制过程采用3个步骤，①采用铣床重120铣盘铣制试样表面，转速750r/min ，进刀速度60~65mm/min，进刀量0.5~1mm，在铣制过程中，使用酒精进行冷却；②用自制蜡盘抛磨试样，转速120r/min，蜡盘目数在300目左右；③采用抛光布抛光试样表面；使用超声波（内装丙酮)清洗试样，冷风吹干。

1.5绘制工作曲线和校正基体效应
标准工作曲线由购买的国家级标准物质中钛元素分析线的净强度(Kcps）和标准含量（%)相对应绘制而成。

2.结果与讨论

2.1方法的精密度

对一个分析样品采用试验方法测定10次的精密度统计结果，如表1所示。

2.2方法的准确度

为考察本方法的准确性，与标准样品的标准值进行了结果对照，如表2所示。

3.结语
用X射线荧光光谱仪分析测定炼钢用铝线中钛元素，把铝线高温加热至铝液后，在自制铸锭模具中实施二次浇铸制备试样，解决了浇铸产生的中心缩孔。日本理学波长色散X射线荧光光谱仪ZSX Primus具有一个30μm的X射线管（工业中最薄端窗的X射线管），用于特殊轻元素（低原子序数）检出限。结合了最先进的Mapping分析包来检测均质性和夹杂物，简单地提供了其他分析方法无法提供的详细样品分析。ZSX Primus稳定性好、操作简便、环境污染小，分析结果准确度高、精密度好，完全能满足生产检验要求。