碘是一种紫黑色有光泽的黑色晶体,它对动植物的生命是极其重要的,在高级哺乳动物中,碘以碘化氨基酸的形式集中在甲状腺中,缺乏碘会引起甲状腺肿大。成年人体内约含有20——50mg碘,碘是维持人体甲状腺正常功能的必须元素。除此之外,碘及其化合物还能用于医药、照相业及染料业。海水含碘最为丰富和稳定,海水里的碘化物和碘酸盐进入大多数海生物的新陈代谢中,因此海洋生物中含碘量很高,是很好的碘源。海带作为海洋植物,因富含碘元素且价廉物美而成为补碘的常用食物之一。人们通常把海带当作一种蔬菜,除了含丰富的碘之外,还含有丰富的钙不饱和脂肪酸﹑氨酸等,经常食用可以综合调理和防治各种碘缺乏症、心血管及相关病症。海带中碘的测定方法有离子选择性电极法、分光光度法、容量法,本文利用日本理学大功率台式波长色散X射线荧光
光谱仪 Supermini200 可以直接测定固体样品的特长,不需消解样品或分离富集,压片后直接上机测定,具有简便快速不破坏样品等优点,对海带产品研发工作具有重要意义。
实验部分
日本理学大功率台式
波长色散X射线荧光光谱仪 Supermini200
压片机
马瑙乳钵
碘化钾(99.99%)
四硼酸锂(X光专用试剂)
样品压片 取海带样品风干后再烘干,磨细至100目,取适量样品压片,X射线荧光光谱仪上测定。
结果与讨论
1.精密度试验 选取几种样品进行测定,对同-样品分别单独测定7次,并分别计算测定结果的相对标准偏差,用以证明测定结果的精密度佳否,结果见表1。
由表可知,样品测定的RSD在1.5%~-2.9%之间,不同含量的海带样品测定均能得到较好的精密度结果。
2.加标回收率实验 选取海带样品1加入碘化钾做回收实验,证实本方法测定结果是否具有较高的准确性,结果见表2。
由表可知,加标回收率均在94.0%—107.5%之间,RSD在1.6%一3.1%之间较佳,说明该方法准确、可靠。
结论
在选定的试验条件下,
日本理学大功率台式波长色散X射线荧光光谱仪 Supermini200 具有简便快速,不需酸或碱消解破坏样品、不需要分离预富集等繁琐的过程、无污染节省人力和试剂等优点,具有较强的实用价值,在海带产品研发工作或快速筛选分类含碘量不同的海带产品等工作中具有重要意义。