在斯派克直读光谱仪的使用与维护上,我们需要对仪器形成一套管理方法,以下便是太阳集团为大家整理出来的具体办法总结:
一、实验室管理
作为精密仪器设备的使用,保证环境条件及杜绝违章操作是保证高精密度的基本条件。
1、改善环境条件:关好光谱室门窗,室温保持在 23 摄氏度。
2、加强设备维护:定期检查气路是否漏气、堵塞,火花台由 2-3 天改为每天清洗。
3、加强操作管理:样品沾水、中心缩孔内有水严禁上火花台分析,激发点应在样品表面1/3处,否则重新分析。
二、光谱样品的制备
1、取样
采用清洁、干燥(烘干)的样模取样,脱氧剂用量不超过 0.80%。在转炉、钢水包、铁水包内适当深度取样,取样应有代表性,且成分均匀,取样温度 1350-1500 摄氏度尽力避开渣子。
2、制样
(1)钢样经过脱模定型,再红切为长度 25 -35mm(选用下部样品),水冷至约 30 ℃不烫手,进行磨样。
(2)铁样:经过脱模定型,再自然冷却至红色褪尽,方可风冷至 300 摄氏度以下,最后水冷,进行磨样。
(3)制样设备:切割机一使用手动切割机;磨样机为手动磨样机,磨样砂轮片为3800m/s的高速增强砂轮片。
三、样品分析情况
1、控样的制作
(1)选取与分析样品冶金过程和物理状态相一致的样品,各个元素含量准确可靠,成分分布均匀,外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷,各个元素含量接近分析样品含量。
(2)将该样品从 1/2 处切割开,下部用光谱分析 6-8 次,上部不同位置钻取 3-6个点,分别除去渣子,分为3-6个样品用红外碳硫仪测定 C、S 含量。
(3)比较两种方法测定元素含量偏差。过大,检查光谱仪情况;接近,以上部平均值来定值。
(4)比较同一种方法不同点元素含量偏差,确定样品是否均匀。
2、标准化:每周做 1-2 次,每个元素偏差不得高于 20%。
3、类型标准化:每天早班做 1次,每 4 小时激发2-3 次控样,检查类型标准化。
4、样品分析:
(1)样品成分分布均,外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷。
(2)激发时样品温度尽可能与控样温度接近,以提高准确度。
(3)脱氧剂铝含量应控制在 0.80% 以下,否则数据偏差过大。
5、样品磨制后表面尽可能平整,不得有明显漏光现象。
6、激发时响声平稳,无剧烈杂音,表明无明显漏光,否则中断分析,同时查找原因。激发后及时判断激发点为凝聚放电后方可报数,如为扩散放电,不得报出结果,必须及时检查激发过程,包括氲气、试样、极矩等。
四、设备维护
1、每日维护
(1)检查气(纯度大于或等于 99.995%)供给、供电状况。
(2)检查激发斑点
(3)类型标准化
(4)清洁火花台
2、每周维护
(1)标准化:每周1-2次
(2)更换过滤水:3-4次
(3)清洁氟气排出系统:1次
3、每月维护
(1)彻底清理火花台
(2)清洁空气过滤器
(3)清洁石英窗:1-2月一次
4、其它维护:仪器内部清理、检查描迹、更换氧过滤器、更换标准化样品、备份分析数据。
参考标准:
光谱分析论文集
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